应用分享|镀钯脊形波导检测技术新突破

研究人员使用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对不同比例的混合物进行了详细的光谱研究，并找到了蕞佳浓度比例，用于研究修饰波导上的混合物。研究人员发现 N - H 伸缩振动在3300-3500cm⁻¹范围内表现良好，不对称伸缩模式出现在3500cm⁻¹左右，而对称模式在3400cm⁻¹左右。这些振动频率会随着溶剂极性的变化而出现微小的变化。并且，在浓度较高的溶液中，振动频率会呈现更明显的变化。

在本次研究案例中，特定的红外吸收峰处于 3490cm⁻¹。就 N - 甲基苯胺和二甲基苯胺而言，2812cm⁻¹ 和 2801cm⁻¹ 这两处的红外谱带是 C - H 对称伸缩振动产生的。此外，2855.65cm⁻¹ 和 2879.45cm⁻¹ 两处的谱带分别是N - 甲基苯胺和二甲基苯胺的 C - H 不对称伸缩振动。

通过图表分析可以看出，当己烷浓度发生改变时，N - 甲基苯胺的特征峰也随之产生变化。当二者比例达到1:5时，其特征峰已变得几乎难以区分，因此，研究人员实验中使用浓度为 1:3 的混合液修饰脊形波导，峰值不会随着浓度的变化而移动。

图 3. 带有金纳米棒且镀钯的玻璃基底的扫描电子显微镜（含能谱仪，EDS）图像，（a）水中浓度为 100 ug /ml，（b）水中浓度为 10ug /ml。能谱分析区域用蓝色方块标记。

研究人员使用能量色散 X 射线光谱（EDS）对涂覆在玻璃基底表面的镀钯金纳米棒的组成情况进行了深入研究。先将浓度为 100μg/ml 的纳米棒水溶液滴在载玻片上并晾干。图 3a 显示了该样品的扫描电子显微镜（SEM）图像，并突出了S1 = 489.05 mm²的EDS研究的特定区域。亮色的颗粒与镀有钯层的金纳米棒相关，它们覆盖了基底的个别区域并形成团聚体。大的暗色颗粒与Al2O3纳米颗粒有关。

研究人员发现，使用浓度为 100μg/ml 的纳米棒时，获得的表面改性是一个具有随机变化大小颗粒的复杂表面层。因此，他们使用较低浓度的纳米棒水溶液去获得已知尺寸的均匀层。再次将浓度为 10μg/ml 的纳米棒水溶液滴在新的载玻片上并晾干。图 3b 显示了浓度为该样品的SEM图像，突出显示了EDS 区域尺寸为S2 = 11.25 mm²。图像显示，镀有钯的金纳米棒在基底表面有序排列，已经形成了均匀的单层区域。

表1 ，玻璃基底上纳米棒浓度为100 μg/ml的水溶液（图3a）EDS数据，样品由碳、氧、钠、镁、硅、铝和钙组成，这些物质与玻璃成分相关。总成分中钯原子浓度为0.281%，铝原子浓度为1.762%。由于样品总质量中金的占比太小，因此未检测到金。

玻璃基底上纳米棒浓度为10μg/ml 的水溶液EDS 光谱（图3b）在表2显示出了更高的钯和金浓度。钯浓度为 5.886%，金为 0.503%，铝为 1.166%，其余物质来自玻璃基底。

根据 EDS 方法获得的数据和计算，研究人员得出结论，水溶液中纳米棒浓度为 10μg/ml 时，蕞适合在波导表面形成单层纳米棒和纳米颗粒层。

此后，研究人员研究了在波导顶部沉积钯纳米棒前后脊形波导的组成。清洁脊形波导和带有钯纳米棒的脊形波导的元素组成分别如表 3 和表 4 所示。

表 3 显示了清洁脊形波导的元素组成。它表明在脊形波导表面的组成中存在薄膜，该薄膜覆盖波导以保护其表面并防止氧化，同时改变折射率。这种材料还可以蕞小化损耗并精确控制光路，提高波导性能。

表 4 显示经过钯纳米棒修饰表面后的脊形波导的表面元素组成。钽浓度变化了4%，氧浓度变化了4.9%，并且出现了钯和铝元素，且钽与铝的反应比与钯的反应更多。样品中铝的存在是由于在生产纳米棒的事后使用了铝，同时也未看到金。

图4展示了镀金纳米棒和镀钯的脊形波导在沉积前后的状态。图4a显示了位于SEM装置中的改进型波导。图4b显示了波导的清洁表面，在其上可以看到一组波导，其中条纹宽度不同，较宽的条纹宽度为20μm，较窄的为9.9μm。图4c显示了波导的侧视图，显示出条带高度为 400nm 的脊形波导。在侧面还可以看到在脊形波导表面上施加了一层均匀五氧化二钽。图4d和4e显示了镀有钯层（浓度为100μg/ml）的波导和一个清洁区域。颗粒在波导表面形成致密层，几乎看不见波导。为了解决这个问题，将浓度稀释为1:10。在图4g中，显示了带有钯层（浓度为 10μg/ml）的波导，其中纳米棒聚集但不相互粘附，在脊形波导的几个边缘上形成均匀层。